Comment obtenir de la caféine ? Protocole.

           Bonjour, bonjour!
     
        Dans le dernier article, je me suis intéressé à ce qu'était véritablement la caféine d'un point de vue chimique et aujourd'hui, je vais vous présenter un autre travail que j'ai réalisé. Je vous avais expliqué qu'il n'y a que deux méthodes pour avoir de la caféine : soit par synthèse, soit par extraction. La synthèse de la caféine est assez compliquée tant en réalisation qu'en matériel car elle implique plusieurs synthèses d'autres espèces avant d'arriver à la synthèse de la caféine. De plus, il n'y a pas vraiment de protocole clair pour la synthèse car plusieurs méthodes existent. La seule qui est véritablement publiée est celle à partir de l'uracile mais elle comporte 7 étapes dont 5 synthèses en tout. C'est vraiment trop compliqué et difficile à réaliser, autant pour moi que pour les entreprises dans le milieu médical. C'est pour cette raison que les entreprises préfèrent les extractions qui sont possibles à grande échelle et plus simples  de réalisation.

          L'extraction de la caféine se compose de cinq étapes simples de chimie organique de base puisque réalisables au lycée. Regardons plus précisément le protocole :

• La première étape consiste en une extraction solide/liquide par décoction. Pour cela, verser 50 g de café réduit en poudre dans le ballon de 500 mL. Ajouter 300 mL d'eau et 25 g de carbonate de calcium. L'idéal est d'obtenir un pH de 9 (L'acide gallique présent dans le café sera sous une forme peu soluble dans le dichlorométhane lors de l'étape suivante.) Munir le ballon du réfrigérant ascendant, de façon à pouvoir chauffer sans perte de matière. Maintenir le mélange à ébullition douce durant deux heures.
•  Au terme de cette décoction, filtrer sur büchner et recueillir le jus marron. Laisser refroidir la solution.
•  La seconde étape est une extraction liquide/liquide. Introduire 150 mL du jus marron dans l'ampoule à décanter et ajouter 50 mL de dichlorométhane SGH06. Agiter vigoureusement, en dégazant régulièrement. La caféine change alors de phase et passe dans le dichlorométhane. Laisser décanter (sans bouchon) et récupérer la phase organique (le dichlorométhane) d'une part, et la phase aqueuse d'autre part. Sur cette phase aqueuse, refaire une extraction avec 50 mL de dichlorométhane SGH06, de façon à extraire le maximum de caféine. Répéter la décantation et une nouvelle extraction des 150 mL de phase aqueuse avec 50 mL de dichlorométhane.
•  Une fois ces extractions réalisées, regrouper les phases organiques dans un erlenmeyer. Afin de sécher la phase organique (éliminer les traces d'eau), ajouter, spatule par spatule dans l'erlen, du chlorure de calcium anhydre SGH07 ou du sulfate de magnésium anhydre SGH08, tout en remuant, jusqu'à ce que le sel versé ne s'agglomère plus au fond de l'erlen mais reste mobile. Les molécules d'eau sont captées par le sel anhydre. Filtrer la solution et récupérer la phase organique dans un ballon sec rodé.
•  Procéder à l'évaporation du dichlorométhane au moyen d'un évaporateur rotatif (de type Rotavapor®) ou par distillation du solvant dans un montage de distillation simple (ballon + réfrigérant descendant) en surveillant la température (si celle-ci était trop élevée la caféine serait détruite).
•  Une fois que tout le solvant est évaporé, il reste au fond du ballon une poudre jaune pâle : il s'agit de caféine brute.

         J'ai trouvé ce protocole sur le site Science Amusante. Comme c'était simple de réalisation, mon prof l'a accepté comme travail personnel de notre groupe. Avec Léna, Pauline et Astrid j'ai réalisé cette expérience. J'ai finalement peu manipulé car les filles ont fait une grande partie de l'expérience. Elles vont continuer à m'aider dans mes recherches, donc vous allez encore certainement entendre parler d'elles dans les postes à venir. Et d'ailleurs, en parlant de ça, dans le prochain article vous retrouverez la vidéo de cette extraction que nous avons réalisé.